Метод идентификации образцов спиртовой и винной продукции

Метод идентификацииКонтроль выпус­каемой алкогольной продукции осуще­ствляется путем проверки ее качества, разработкой технических условий и другой технической документации. Устанавливается соответствие определяемых фи­зико-химических показателей требованиям государственных стандартов и санитарным нормам и правилам. Нор­мируемые физико-химические показатели включают определение токсичных микропримесей, соответствующих классам соединений — альдегидам, эфирам, сивушным маслам, кисло­там.

Как установить соответствие предъявляемой продукции заявленному товару

Вопрос же идентификации продук­ции, то есть установления соответствия предъявляемой продукции заявленно­му товару (выявления случаев фальси­фикации), остается открытым. Мето­да, позволяющего устанавливать фаль­сифицированную продукцию, нет.

Для решения этой задачи нами была использована теория распознования образцов. Согласно этой теории узнаваемый образец может быть пред­ставлен в виде математического (хи­мико-аналитического) описания или в виде контрольного образца (образца сравнения). В первом случае система дескрипторов (совокупность отличи­тельных признаков) выражена в терминах, а во втором — материально вопло­щена. В настоящее время для контроля различных видов алкогольной продук­ции разработана система дескрипто­ров, использующая около 100 показа­телей, получаемых с помощью различ­ных методик:

  • двух методик жидкостной хрома­тографии и одной газохроматографической;
  • двух ионохроматографических;
  • одной рентгенофлуоресцентной.

Данная система позволяет опреде­лить оптимальный регламент контро­ля каждого вида алкогольной продук­ции.

Как устранить недостатки регла­мента контроля

винная продукцияОсновным недостатком регла­мента контроля, основанного на применении вышеупомянутой системы дескрипторов, является использова­ние набора аналитических методик, несовместимых в рамках одного уст­ройства. В связи с этим существует настоятельная необходимость разра­ботки новых систем, способных обес­печить экспрессность выявления фальсификатов алкогольной продукции и стопроцентную достоверность резуль­татов. Информация о числе совпавших элементов сравнива­емых матриц сохраняется в виде отдельного текстового файла.

Специаль­ная программа, входящая в пакет про­граммного обеспечения устройства, позволяет специалистам производить обработку полученных матриц при проведении научных исследований. Таким образом, прибор может приме­няться не только для установления подлинности изделий, но и для спект­рально-люминесцентных исследова­ний. В данной работе эксперименталь­ное определение значений элементов ВИП-матриц осуществлялось с помо­щью опытного образца спектрально-люминесцентного анализатора подлинности водок (СЛАП-В).

Условия создания базы данных по исследованию продукции

Для создания базы данных по ис­следованию различных партий водоч­ной продукции, выпускаемой одним производителем, были сняты ВИП-спектры различных образцов водок. Водки одного наименования и от одно­го числа, полученные с разных скла­дов, имели 100%-ную сходимость и по ВИП-спектрам были идентифици­рованы как водки данного наименова­ния и данного предприятия. Такая схо­димость объясняется тем, что в их ос­нове лежат спирт и вода с одного заво­да, а сахар (пищевая добавка) не дает вклада в ВИП-спектр.

Для создания базы данных файл-паспортов образцов водок разных за­водов-изготовителей на СЛАП-В сни­мались их электронные образцы и про­водилось сравнение электронных мат­риц (файл-паспортов) и графического изображения образцов. Исследова­лась внутренняя сходимость между водками одного наименования одного и того же предприятия. Всего было проведено внутреннее сравнение об­разцов водок 19 заводов.

Программа «Иден­тификация» выявляет тождественность исследуемых образцов

Тождественность водок устанавли­валась с помощью программы «Иден­тификация» файл-паспортов. Резуль­тат идентификации выводится на эк­ран монитора в виде надписи «Образцы тождественны» или «Образцы не тождественны» и в виде наглядной гра­фической иллюстрации ВИП-спектров и разности ВИП-спектров, на основа­нии которых дается заключение о тождественности исследуемых образцов. Водки, изготовленные на заводах, отличающихся тщательным соблюде­нием технологии, как правило, имели хорошую сходимость. Например, в 12 образцах водки «Исток оригинальная» ОАО «Исток», произведенных в тече­ние 3,5 месяца, наблюдалась 100%-ная сходимость ВИП-спектров.

Данный результат можно объяснить тем, что на этом предприятии используют­ся спирт собственного приготовления, хорошо очищенная вода из одной ар­тезианской скважины и соблюдается технология приготовления водки.

Как определить соответствие на продукцию по ГОСТу

Метод исследованияДля сопоставления с образцами, уже заложенными в базу данных, были представлены образцы (названные нами «неизвестные»), проходящие государственную регистрацию и анали­зируемые ВНИИПБТ на соответствие паспорта на продукцию ГОСТ Р51355-99 и ГОСТ Р51652-2000. В ходе проведенных испытаний уда­лось правильно идентифицировать полученные образ­цы и получить их электронные мат­рицы (файл-пас­порт) и графичес­кое изображение. Результаты идентификации двух «неизвест­ных» образцов спирта и четырех водок дали 100%-ное совпадение в случаях идентич­ности образцов при сравнении электронных мат­риц (файл-паспортов) водок и спиртов, произве­денных тем же предприятием-изготовителем и того же наимено­вания.

Графичес­кое изображение образцов водок, получаемое после сравнения совпа­дающих электронных матриц, визуализирует картину иденти­фикации. Во всех случаях идентич­ные образцы водок были установлены со 100%-ной достоверностью. В ходе исследований, проведенных с помощью прибора СЛАП-В, создана большая база данных ВИП-спектров, которая включает в себя спектры:

  • спиртов различного происхожде­ния;
  • модельных спиртоводных раство­ров;
  • водок и водок особых.

ВИП-спектры спиртов дают воз­можность определять идентичные спирты, полученные из одного и того же сырья с использованием одной и той же технологии приготовления пищевого спирта. ВИП-спектры синтетичес­ких спиртов резко отличаются от ВИП-спектров спиртов, приготовленных из любого крахмалсодержащего сырья. Полученные результаты идентифи­кации показывают, что предлагаемая методика определения подлинности образцов спиртов и водок позволяет проводить сравнение образцов с за­данной точностью и воспроизводимо­стью результатов.

Институт синтетических полимерных материалов